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凱氏定氮儀的回收率分析

更新時(shí)間:2018-03-12  |  點(diǎn)擊率:6534
    凱氏定氮儀的回收率分析
  凱氏定氮儀是用于檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、二氧化硫、乙醇等含量的儀器,采用廣泛認(rèn)可的食品蛋白質(zhì)含量檢測方法—凱氏定氮法。凱氏定氮儀是分析有機(jī)化合物含氮量的常用方法,其原理是首先將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱,經(jīng)一系列的分解、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過程,zui后有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨,這一過程稱為有機(jī)物的消化。消化完成后,將消化液轉(zhuǎn)入凱氏定氮儀反應(yīng)室,加入過量的濃氫氧化鈉,將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3,通過蒸餾把NH3驅(qū)入過量的硼酸溶液接受瓶內(nèi),硼酸接受氨后,形成四硼酸銨,定氮蒸餾儀然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,直到硼酸溶液恢復(fù)原來的氫離子濃度。因此凱氏定氮法必須分三步進(jìn)行,分別為:消化、蒸餾和吸收、滴定。
  凱氏定氮儀可檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氮和蛋白質(zhì),因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀。凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定。凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn),凱氏定氮儀是目前使用zui廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
  檢測樣品氮含量,如果你選擇的是凱氏定氮儀,那么*步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氨氣的過程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下:
  1.消解過程中,消解溫度過低或者時(shí)間不足,樣品未*消解。
  2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(zui長不超過1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置)
  3.凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
  5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行*中和。(實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過量添加)
  6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
  7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時(shí),氨氣容易被逃逸 。
  在做樣品檢測試驗(yàn)時(shí),請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過量,*反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,zui后是滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。
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